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凱氏定氮回收率的測定及影響因素
來源:EWG1990儀器學習網 | 作者:admin | 發布時間: 2022-03-15 | 3374 次瀏覽 | 分享到:
檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,那么**步是消解樣品,第二步是蒸餾收集氨氣的過程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管凱氏定氮儀發展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。終結原因如下:

1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未**消解。


2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(*長不超過1個月必須進行重新配置)


3.凱氏定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。


4.收集液太少,未能沒過接收管出口。


5.氫氧化鈉溶液用量過少,造成樣品液中的酸性無法進行**中和。(實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加)


6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動滴定時容易出現回收率偏低)


7.收集氨氣的收集液溫度超過40度時,氨氣容易被逃逸 。


采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨,簡單快速,  不要要消化,但只能保證儀器測定的部分,  而不能對前處理的消化過程進行質量體系保證。  尿素需要消化進行測定,對前處理和儀器測定部分全程進行質量保證。其基本程序是:

1)測定硫酸銨或尿素樣品質量m(g) 


2)按標準測定程序測量其氮含量,記錄消耗鹽酸滴定量V (mL)


3)計算氮實測值N1 (mg)


4)計算氮理論值N2 (mg) 


5)計算回收率(%) 如下圖:

 

質量m(g)鹽酸滴定量V (mL) 氮實測值N1 (mg)  氮理論至N2 (mg)  回收率(%)
0.144421.6855 30.5419   30.5831 99.87%


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